博精丨二手紅外光譜儀及疑難問題分析
二手二手紅外光譜儀(infrared spectrometer)它是一種利用成分吸收不同光波長的紅外輻射,分析分子結(jié)構(gòu)和有機化學(xué)成分的儀器設(shè)備。二手紅外光譜儀通常由燈源、純色器、探測器和電子計算機解決方案信息管理系統(tǒng)組成。根據(jù)不同的分光設(shè)備,分為散射型和干預(yù)型。由于散射型很少使用,現(xiàn)階段一般采用干預(yù)型傅里葉變換二手紅外光譜儀,以干預(yù)型共享為主。
二手紅外光譜儀變二手紅外光譜儀
基本原理和特點
二手紅外光譜儀變二手紅外光譜儀(FTIR)被稱作第三代二手紅外光譜儀,運用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速率轉(zhuǎn)變的花性紅外線互相干預(yù),產(chǎn)生干預(yù)光,再與樣品功效。探測儀將獲得的干預(yù)數(shù)據(jù)信號送進電子計算機開展傅里葉變換的數(shù)學(xué)思維解決,把干預(yù)圖轉(zhuǎn)變成光譜圖。
▍二手紅外光譜儀的優(yōu)點:
1、多路精確測量,提高頻率穩(wěn)定性。
2、高流明值提高了設(shè)備的敏感性。
3、可以達到波標(biāo)值的度0.01cm-1。
4、提高動鏡的移動間距,可以提高分辨能力。
5、在工作中,股票波段可以從紫外區(qū)擴大到mm遠紅外光譜測量完成。
6、掃描儀速度快,屏幕分辨率高,精度穩(wěn)定。
材料分析性能的應(yīng)用
紅外光譜分析可以用來科學(xué)研究分子的結(jié)構(gòu)和離子鍵,也可以用來代表和識別有機化學(xué)外來物種。紅外光譜具有高寬比的特點,可以選擇與標(biāo)準(zhǔn)化化學(xué)物質(zhì)的紅外光譜進行分析和評價。[ZC4] 通??梢詸z測樣品的特性,因為紅外光譜分析方法是根據(jù)不同食物可選擇性吸收紅外區(qū)域的電磁波輻射進行定量分析和定性研究的一種方法。
檢測基本原理的相關(guān)公式計算如下:
1、紅外吸收的動能關(guān)聯(lián)
λ:紅外光波長
h:普朗克常數(shù)
c:光的速度
?E:分子振動能專業(yè)級差
2、振動頻率與質(zhì)量和鍵能有關(guān)
假設(shè)實體模型以雙分子分子作為簡諧振動獲得
ν:峰位
c:光的速度
k:鍵的力常數(shù)
μ:折算質(zhì)量(或約化質(zhì)量)
運用例舉:
1、分子的結(jié)構(gòu)和離子鍵,如力常數(shù)(可推測離子鍵)的測量和分子對稱,可以通過紅外光譜測量分子的鍵長和鍵角,從而推斷分子的三維結(jié)構(gòu)。
2、許多有機化學(xué)化合物,如羥基、甲基、堿基、磺酸基、甲基和胺基,被紅外光譜吸收。根據(jù)紅外光譜測量,可以判斷不明樣品中有哪些有機化學(xué)官能團異構(gòu),為最終明確不明物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。
3、分子在低峰區(qū)域的許多簡單振動通常涉及到分子中的所有分子,不同分子的振動方法不同,這促使紅外光譜具有指紋識別等高寬比的特點,稱為指紋識別區(qū)域。利用這一特性,我們收集了無數(shù)已經(jīng)知道化學(xué)物質(zhì)的紅外光譜,并將其存儲在電子計算機中,并將其編寫成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)光譜圖片庫。您只需檢查標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫中測量不明物質(zhì)的紅外光譜,即可快速判斷不明化學(xué)物質(zhì)的有效成分。
紅外線吸收光譜圖
樣品規(guī)定
蒸汽、液體或固體樣品可用于紅外光譜檢測。如果樣品的紅外活力鍵少,純度高,獲得的光譜儀會非常清晰,效果非常好。更復(fù)雜的分子結(jié)構(gòu)或環(huán)境因素的干擾會導(dǎo)致大量的鍵吸收和譜帶偏移,危及圖普的質(zhì)量。
因此,為了更好地獲得清晰、高質(zhì)量的圖普,同時也為了更好地有利于分析,對檢測樣品有以下幾個基本規(guī)定。
1、樣品必須提前純化,以確保有足夠的純度;
2、樣品必須提前除水干躁,防止儀器設(shè)備損壞,同時防止水峰對樣品譜圖的影響;
3、易潮解樣品應(yīng)放置在空氣干燥器中;
4、對于容易揮發(fā)、升高、對熱不穩(wěn)定的樣品,請使用帶鎖蓋或瓶塞的容器盛放并蓋緊,同時必須注明;
5、對于有腐蝕性和腐蝕性的樣品,客戶必須安裝密封容器。送樣時,必須在樣品瓶標(biāo)志的顯著部明。
注:不同的樣品方法會產(chǎn)生不同的樣品規(guī)定,應(yīng)深入分析實際問題
標(biāo)準(zhǔn)
GB/T21186-2007 傅里葉變二手紅外光譜儀
疑難解答
Q:分子吸收紅外輻射必須考慮哪些標(biāo)準(zhǔn)?吸收抗壓強度的關(guān)鍵決定是什么?
A:紅外輻射的分子吸收必須達到兩個標(biāo)準(zhǔn):
1、紅外輻射一定次數(shù),其動能正好達到振動越遷的專業(yè)水平差;
2、只有在整個振動過程中,偶極矩變化的振動形式才能吸收紅外輻射。這種振動方法稱為紅外活力。紅外吸收譜帶的抗壓強度取決于偶極矩變化的大小。振動時偶極矩變化越大,吸收抗壓強度越大。
Q:用紅外光譜法科學(xué)研究聚合物原料時,危害工作頻率偏移和圖普質(zhì)量的因素有哪些?
A:
1、危害工作頻率偏移的要素
①外界要素
? ? ? ?物理危害:同一樣品不同(氣體、液體、固體),光譜儀差異較大,與分子相互作用力有關(guān); 有機溶劑危害:同一成分在不同的有機溶劑中,由于物質(zhì)濃度和有機溶劑不同,光譜儀吸收帶工作頻率不同; 粒度分布危害:關(guān)鍵是由透射引起的。粒度分布越大,基準(zhǔn)線越高,峰寬,抗壓強度低,相反;②內(nèi)部結(jié)構(gòu)元素
? ? ? ?主要由分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)因素引起的變化,如誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、鍵內(nèi)應(yīng)力和室內(nèi)空間效應(yīng)、共價鍵效應(yīng)、耦合效應(yīng)、米共振。2、危害圖普質(zhì)量的因素
①儀器設(shè)備主要參數(shù)的危害
? ? ? ?流明值、收獲、掃描儀頻率等損害頻率穩(wěn)定性。同時,應(yīng)根據(jù)不同的配件和檢測規(guī)定立即進行所需的調(diào)整,以獲得認(rèn)可的地圖。②危害自然環(huán)境
? ? ? ?光譜儀中的吸收帶并非全部由光譜儀本身引起。潮濕寒冷的氣體、樣品的環(huán)境污染、殘留的有機溶劑、瑪瑙碗或玻璃容器帶來的二氧化硅、溴化鉀壓片糖吸收的水等問題都會引起額外的吸收帶,因此在分析光譜儀時應(yīng)特別注意。③樣品厚度的危害
? ? ? ?樣品的厚度或合適的樣品量非常重要,通常規(guī)定厚度為10~50μm,針對正負(fù)極成分如聚脂規(guī)定薄厚小一些,對非極性成分如異戊橡膠規(guī)定厚一些。有時候為了更好地觀查弱吸收帶,如一些成分少的官能團、端基、主鏈,小量共聚物成分等,應(yīng)當(dāng)用偏厚的樣品測量光譜儀,若用KBr片劑法的水量也應(yīng)相應(yīng)調(diào)整。Q:表達聚合物紅外光譜必須注意哪些因素?
A:我們必須注意三個要素。首先,光譜帶的部分。它是某種化合物的振動頻率,也表明它是否有某種官能團的標(biāo)志;第二,光譜帶的外觀。例如,水分子和正離子的官能團異構(gòu)會產(chǎn)生廣泛的紅外光譜帶,這對評估獨特官能團的存在至關(guān)重要;第三,光譜帶的相對抗壓強度。光譜帶的高度只是官能團成分的定性分析,可以暗示一種獨特的化合物或原素的存在。分子中強烈的正負(fù)官能團會引起強烈的吸收,如堿、醚基等光譜帶。
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