1、紅外光譜是定性分析手段還是定量分析手段？有何應(yīng)用？下面就有天津博精科技工程師為各位朋友分析一下，如有異議純屬個(gè)人觀點(diǎn)！

紅外吸收光譜主要用于定性分析分子中的官能團(tuán)，也可以用于定量分析（較少使用，特別是多組分時(shí)定量分析存在困難）。紅外光譜對(duì)樣品的適用性相當(dāng)廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用，無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物都可檢測(cè)。

常見的，對(duì)于未知產(chǎn)物進(jìn)行分析時(shí)，紅外能夠給出官能團(tuán)信息，結(jié)合質(zhì)譜，核磁，單晶衍射等其他手段有助于確認(rèn)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)（應(yīng)用最廣泛）；在催化反應(yīng)中，紅外，特別是原位紅外有著重要的作用，可以用于確定反應(yīng)的中間產(chǎn)物，反應(yīng)過程中催化劑表面物種的吸附反應(yīng)情況等；通過特定物質(zhì)的吸附還可以知道材料的性質(zhì)，比如吡啶吸附紅外可以測(cè)試材料的酸種類和酸量等，CO吸附的紅外可以根據(jù)其出峰的情況判斷材料上CO的吸附狀態(tài)，進(jìn)而知道催化劑中金屬原子是否是以單原子形式存在等。

2. 紅外光譜的解析一般通過什么方法？有哪些重要的數(shù)據(jù)庫？

光譜的解析一般首先通過特征頻率確定主要官能團(tuán)信息。單純的紅外光譜法鑒定物質(zhì)通常采用比較法，即與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照和查閱標(biāo)準(zhǔn)譜的方法，但是該方法對(duì)于樣品的要求較高并且依賴于譜圖庫的大小。如果在譜圖庫中無法檢索到一致的譜圖，則可以用人工解譜的方法進(jìn)行分析，這就需要有大量的紅外知識(shí)及經(jīng)驗(yàn)積累。大多數(shù)化合物的紅外譜圖是復(fù)雜的，即便是有經(jīng)驗(yàn)的專家，也不能保證從一張孤立的紅外譜圖上得到全部分子結(jié)構(gòu)信息，如果需要確定分子結(jié)構(gòu)信息，就要借助其他的分析測(cè)試手段，如核磁、質(zhì)譜、紫外光譜等。

3、固體樣品的制備

（1） 溴化鉀壓片法。

將光譜級(jí)KBr磨細(xì)干燥，置于干燥器備用，取1~2mg的干燥樣品，并以1：(100~200)比例的干燥KBr粉末，一起在瑪瑙研缽中于紅外燈下研磨，直到完全研細(xì)混勻(粉末粒徑2um左右)。將研好的粉末均勻放入壓膜器內(nèi)，抽真空后，加壓至50~100Mpa，得到透明或半透明的薄片。

（2）糊狀法。

所謂糊狀法指把樣品的粉末與糊劑如液體石蠟一起研磨成糊狀再進(jìn)行測(cè)定的方法。

（3）溶液法。

對(duì)于不易研成細(xì)末的固體樣品，如果能溶于溶劑，可制成溶液，按照液體樣品測(cè)試的方法進(jìn)行測(cè)試

(4) 薄膜法。

一些高聚物樣品，一般難于研成細(xì)末，可制成薄膜直接進(jìn)行紅外光譜測(cè)試。

(5) 顯微切片。

將高聚物用顯微切片的方法制備薄膜來進(jìn)行紅外光譜測(cè)量。

4、液體樣品的制備

不易揮發(fā)、無毒且具有一定黏度的液體樣品，可直接涂于NaCl或KBr晶片上進(jìn)行測(cè)試；

易揮發(fā)的液體樣品可以灌注于液體池中進(jìn)行測(cè)量。

5、氣體樣品的制備

氣體樣品通常灌注于氣體樣槽中測(cè)定。

6、譜圖解析的一般步驟

(1)根據(jù)分子式，計(jì)算未知物的不飽和度f；

(2)根據(jù)未知物的紅外光譜圖找出主要的強(qiáng)吸收峰；習(xí)慣上把中紅外區(qū)分成如下五個(gè)區(qū)域來分析：

4000~2500cm-1：這是X-H(X包括C、N、O、S等)伸縮振動(dòng)區(qū)。主要的吸收基團(tuán)有羥基、胺基、烴基等。

2500~2000cm-1：這是叁鍵和累積雙鍵的伸縮振動(dòng)區(qū)。

2000~1500cm-1：這是雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)，也是紅外譜圖中很主要的區(qū)域。在這個(gè)區(qū)域中有重要的羰基吸收、碳-碳雙鍵吸收、苯環(huán)的骨架振動(dòng)及C=N、N=O等基團(tuán)的吸收。

1500~1300cm-1：該區(qū)主要提供C-H彎曲振動(dòng)的信息。

1300~400cm-1：這個(gè)區(qū)域中有單鍵的伸縮振動(dòng)頻率、分子的骨架振動(dòng)頻率及反映取代類型的苯環(huán)和烯烴面外的碳?xì)鋸澢駝?dòng)頻率等的吸收。

(3)通過標(biāo)準(zhǔn)圖譜驗(yàn)證解析結(jié)果的正確性。

下圖是一個(gè)未知的化合物紅外光譜圖

2、紅外光譜解析要點(diǎn)及注意事項(xiàng)

(1)解析時(shí)應(yīng)兼顧紅外光譜的三要素，即峰位、強(qiáng)度和峰形；

(2)注意同一基團(tuán)的幾種振動(dòng)吸收峰的相互映證；

(3)判斷化合物是飽和還是不飽和；

(4)注意區(qū)別和排除非樣品譜帶的干擾。

處理紅外譜圖時(shí)，一般使用origin軟件。而origin軟件的具體使用，請(qǐng)參閱材料人分享的關(guān)于origin的學(xué)術(shù)干貨。紅外一般都是對(duì)化合物進(jìn)行定性分析，其定量分析較少，一般采用朗伯比爾定律。紅外譜圖的分析需要大量經(jīng)驗(yàn)，如果大家平時(shí)在科研上使用得較多，筆者建議多積累分析經(jīng)驗(yàn)。篇幅有限，不做過多介紹，如有需要紅外分析軟件，及具體操作問題，歡迎讀者留言。

氣相色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用（GC-FTIR）

液相色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用（HPLC-FTIR）

熱分析-傅里葉變換紅外聯(lián)用（TGA-FTIR）

超臨界流體色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用（SFC-FTIR）

流動(dòng)注射分析-傅里葉變換紅外聯(lián)用（FIA-FTIR）

7、紅外光譜儀結(jié)構(gòu)

紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。