傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)—nicolet6700型儀器簡(jiǎn)介1、型號(hào)名稱:Nicolet6700高級(jí)傅里葉變換紅外光譜儀美國(guó)2、適用范圍:本方法適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它可以檢測(cè)樣品的分子結(jié)構(gòu)特征,還可對(duì)混合物中各組份進(jìn)行定量分析,本儀器的測(cè)量范圍為4000~400cm-1。3、方法原理:紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動(dòng)的能級(jí)躍遷,記錄躍遷過(guò)程而獲得該分子的紅外吸收光譜。基本操作(一)試樣制備方法1、固體樣品(1)壓片法:取1~2mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉末與干燥的溴化鉀()粉末(約100mg,粒度200目)混合均勻,裝入模具內(nèi),在壓片機(jī)上壓制成片測(cè)試。瑪瑙研缽壓片模具(2)糊狀法:在瑪瑙研缽中,將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末。然后滴入1~2滴液體石蠟混研成糊狀,涂于KBr或BaF2晶片上測(cè)試。(3)溶液法:把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐?注入液體池內(nèi)測(cè)試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗,在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒(méi)有吸收,并對(duì)溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。,溶液濃度在10%左右為宜。a:鏡片;b:液體池部件(不含鏡片);c:裝配圖;d:使用方法2、液體樣品(1)液膜法:油狀或粘稠液體,直接涂于KBr晶片上測(cè)試。流動(dòng)性大,沸點(diǎn)低(≤100℃)的液體,可夾在兩塊KBr晶片之間或直接注入厚度適當(dāng)?shù)囊后w池內(nèi)測(cè)試(液體池的安裝見(jiàn)說(shuō)明書(shū))。對(duì)極性樣品的清洗劑一般用CHCl3,l4。樣品池BaF2鏡片KBr鏡片(杜絕含水樣品)(2)水溶液樣品:可用有機(jī)溶劑萃取水中的有機(jī)物,然后將溶劑揮發(fā)干,所留下的液體涂于KBr晶片上測(cè)試。應(yīng)特別注意含水的樣品堅(jiān)決不能直接接觸KBr或NaCl窗片液體池內(nèi)測(cè)試。3、塑料、高聚物樣品(1)溶液涂膜:把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進(jìn)行測(cè)試。(2)溶液制膜:把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后,形成一薄膜(~),用刀片剝離。薄膜不易剝離時(shí),可連同玻璃片一起浸在蒸餾水中,待水把薄膜濕潤(rùn)后便可剝離。這種方法溶劑不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再進(jìn)行測(cè)試。或用低沸點(diǎn)的溶劑萃取掉殘留的溶劑,這種溶劑不能溶解高聚物,但能和原溶劑混溶。4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的樣品架上測(cè)定。磁性樣品架5、其它樣品對(duì)于一些特殊樣品,如:金屬表面鍍膜,無(wú)機(jī)涂料板的漫反射率和反射率的測(cè)試等,則要采用特殊附件,如:ATR,DR,SR等附件。(二)測(cè)量操作1、按光學(xué)臺(tái)、打印機(jī)及電腦順序開(kāi)啟儀器。光學(xué)臺(tái)開(kāi)啟后3min即可穩(wěn)定。2、開(kāi)始/所有程序/NIC,彈出如下對(duì)話框。或者點(diǎn)擊桌面上的快捷方式,選擇所需操作軟件。3、儀器自檢:按打開(kāi)軟件后,儀器將自動(dòng)檢測(cè),當(dāng)聯(lián)機(jī)成功后,將出現(xiàn)。4、主機(jī)面板當(dāng)中的四個(gè)知識(shí)等分別代表:電源、掃描、激光、光源。掃描指示燈在測(cè)定過(guò)程中亮,其他三個(gè)常亮。如果出問(wèn)題時(shí),會(huì)熄滅。5、樣品ATR測(cè)定(1)垂直安放ATR試驗(yàn)臺(tái),旋上探頭,保持探頭尖端距離平臺(tái)一定高度。此時(shí)電腦顯示智能附件,自檢后,點(diǎn)擊確定。ATR試驗(yàn)臺(tái)(a:彈性探頭;b:弧形探頭,c:平面探頭)樣品架(2)將樣品(固體或者液體pH=5~9,非腐蝕性、非氧化型、不含Cl的有機(jī)溶劑)放在平臺(tái)上檢測(cè)窗上,將探頭對(duì)準(zhǔn)檢測(cè)窗,